RoHS检测仪的检测方法是什么？有哪些相关指令？

　　随着电子电器产品中的有害物质所引发的健康及环境危害问题被广泛关注，为限制其中特定有害物质的使用，欧盟率先颁布了RoHS指令(22/95/EC)，并于27年月1日进入正式实施阶段，其后美国、中国、日本、韩国的RoHS指令也相继颁布出台，相关环保法规的日趋严格和不断完善，给电子电器产品的制造商、经销商带来了巨大的挑战，电子电气有害物质检测已经成为一个硬性要求。

 

　　2年7月1日开始，电子电气设备中禁止使用铅、汞、六价铬、镉和多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）；其中镉限量指标1ppm（.1％），另五种限量1ppm（.1％）。企业出口欧盟的产品都需符合以上的限量要求，并且要展示相应的证明文件，不符合要求的产品将会被拒绝进入欧盟市场。下文介绍RoHS指令种有害物质的检测方法。
 

 

　　RoHS检测方法

 

　　1.X射线荧光光谱法

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬、溴的筛选测试

 

　　②技术特点：

 

　　一次性快速定性分析样品中的铅、汞、镉、铬、溴元素。对均质样品无须制样，可进行无损测试。

 

　　注:Cr、Br为测得该元素的总含量，如果其显示超标并不代表Ⅳ价Cr和PBB、PBDE超标。

 

　　2.傅立叶红外光谱法

 

　　①适用范围：

 

　　对聚合物材料中高含量的PBB和PBDE½øÐÐ筛选测试。

 

　　②技术特点：

 

　　以PBB和PBDE特征红外光谱为定性依据、部分样品可以进行无损测试。

 

　　3.斑点法测六价铬

 

　　①适用范围：

 

　　无色和着色铬酸盐涂层中六价铬的定性筛选测试。

 

　　②技术特点：

 

　　利用显色反应，直接定性测试样品表面涂层中六价铬，简便快速。如出现阳性反应，需要用分光光度法等进行确证分析。

 

　　4.气相色谱/质谱联用分析法（GC-MS法）

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。

 

　　②主要仪器：

 

　　台式气质联用仪

 

　　③技术特点：

 

　　GC-MS法是挥发性和半挥发性有机物定性定量测试的常见方法，广泛运用于各种有机毒害物的残留分析项目。

 

　　5.液相色谱法（HPLC法）

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件及电子元件中PBB、PBDE阻燃剂的定量分析。

 

　　②主要仪器：

 

　　液相色谱仪；

 

　　③技术特点：

 

　　适用于十溴联苯和十溴二苯醚等难挥发性阻燃剂的测试，弥补GC-MS法的弱点。

 

　　.分光光度分析法

 

　　①适用范围：

 

　　六价铬的含量测试

 

　　②主要仪器：

 

　　紫外分光光度计；

 

　　③技术特点：

 

　　该方法是六价铬测试的经典方法，可参考多项国内外标准，如EPA3A等。

 

　　7.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件、金属部件、电子元件中铅、汞、镉、总铬的含量测试。

 

　　②主要仪器：

 

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪；

 

　　③技术要点：

 

　　选择采用微波消解、湿法消解、干法消解等手段溶解样品，一次性同步测定铅、汞、镉、总铬的含量。

 

　　8.原子吸收分析法（AAS法）

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件、金属部件、电子元件中铅、镉的含量测试。

 

　　②主要仪器：

 

　　原子吸收光谱仪；

 

　　③技术特点：

 

　　AAS方法是最成熟的金属元素仪器测试方法之一，特征原子吸收谱线选择性强，对于铅、镉等元素的测试灵敏度高。

 

　　9.冷原子吸收光谱分析法（CVAAS法）

 

　　①适用范围：

 

　　塑料部件、金属部件、电子元件

 

　　②主要仪器：

 

　　测汞仪；

 

　　③技术要点：

 

　　冷原子吸收光谱法是汞含量测试的经典方法，测定选择性强，检测限低，灵敏度高。
 

 

　　RoHS检测方法解说

 

　　1.EN1122-21塑胶中镉Cd含量的检测方法

 

　　本方法只用来测定镉Cd，不适合用于测试铅Pb,因为所使用的硫酸会形成硫酸铅导致铅损失。

 

　　一般消解方法：样品称取后放入到烧瓶，加入5ml的硫酸和1ml的硝酸，加热直到样品灰化并产生白色烟雾。反复加入硫酸和硝酸直到降解的溶液变为淡黄色。然后冷却，小量的加入双氧水，一次几毫升，重复加热，直到溶液澄清。冷却，溶液转移到1ml的容量瓶内，定容。所得的溶液为样品溶液，上ICP-AES测试。

 

　　2.EPA35B沉积物、矿物、土壤中重金属的消化

 

　　此法为非完全消解技术，利用强酸溶液，溶解几乎所有可能进入环境中的重金属。如要样品完全消解，则需要使用EPA352微波消解方法。

 

　　一般消解方法：称取1.g经粉碎后的样品于1ml烧瓶中，加入适当比例硝酸和盐酸，盖上表面皿，于95±5℃加热15分钟后，将烧瓶从加热板上移开，冷却，过滤，滤液收集到1ml容量瓶；用5mlHCl和1ml热H2O先后冲洗滤纸，滤液收集到上述容量瓶；滤纸和滤渣放回烧瓶，加入5ml 37%HCl，95±5℃加热至滤纸溶解；过滤溶液至上述1ml容量瓶，定容；定容后的样品溶液上ICP-AES测试。

 

　　3.ISO313六价铬Cr+现场定性测试

 

　　样品制备：在测试之前，样品表面必须没有任何的污染、指纹以及其他外来的污点。如果表面涂有薄的油层，必须在测试之前使用干净的软的实验布或者适当的溶剂在室温（低于35摄氏度）擦掉。样品不能在高于35摄氏度被强迫的干燥。碱溶液处理不能执行，因为铬酸盐会被碱破坏。

 

　　如果在样品表面有聚合物涂层，可以采用精细的砂纸来轻轻的磨损，以去除聚合物涂层。但是不能去除样品上的铬酸盐涂层。其他涂层去除方法可以采用，只要其证明有效。

 

　　测试程序：溶解.4g的1,5-二苯卡巴肼在2ml的丙酮和2ml的乙醇9%的混合物中，溶解完毕后，加入2ml的75%正磷酸溶液和2ml的去离子水。使用前不得超过8个小时制备。

 

　　放置1到5滴测试溶液在样品表面，如果六价铬存在，红色到紫色的颜色就会在几分钟内显示出来。不用考虑此后出现的任何颜色，例如在干燥的时候出现的。

 

　　未了比较，类似的要测试样品底材。

 

　　如果测试表明样品中存在六价铬。那么就需要执行定量的分析。

 

　　4.EPA3&EPA719比色方法测试六价铬Cr+

 

　　本方法讲述测试金属材料、聚合物材料以及电子元件中六价铬的程序。六价铬对人体有毒性，被分级为致癌物。所有可能的Cr+的样品和试剂必须小心处理。

 

　　此方法用碱消解程序来萃取六价铬。碱萃取溶液是.28M Na2CO3/.5M NaOH的混合物。样品在此溶液中消解分钟，温度为9-95摄氏度。

 

　　六价铬浓度通过其在酸性环境下与1，5-diphenylcarbazide反应测定。六价铬被还原到三价铬，三价铬和显色剂进一步形成红-紫颜色的混合物。

 

　　络合溶液通过紫外-可见分光光度计（UV-245）在54nm定量测试。

 

　　5.EPA354/EPA827 GCMS分析聚合物中的PBB和PBDE

 

　　本测试方法适用于聚合物材料和电子专用材料中多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）的测试。本方法采用索氏提取法从聚合物材料和电子专用材料中提取多溴联苯和多溴二苯醚，通过适当的稀释后，使用气相色谱-质谱法(GC-MS)选择离子监测模式（SIM）来测试提取液中多溴联苯和多溴二苯醚，然后计算出它们在聚合物材料中的含量。

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